一种电缆在允许电压下不导电的材料的热寿命评估方法pdf

来源：来利国际旗舰厅/布丝    发布时间：2023-10-06 15:50:39

  本发明公开了一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法，采用在空气气氛和缓慢升温速率条件下进行TGA分析，较好地模拟了热老化箱中的常规热老化过程，克服了在普遍采用的氮气气氛和高升温速率条件下因环境含氧量差异和温度过高导致材料老化机理发生改变以及所得化学反应活化能过高的缺陷。此外，通过监测材料在加速热老化试验过程中的重量变化，很好地解决了热分析法测定化学反应活化能时转化率选择的难题，实现了活化能的可靠测定，结合一个高温点下的加速热老化试验结果，应用点斜法，能够对电缆绝缘材料的热寿命进行快速有效的评估。

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 112763541 B (45)授权公告日 2022.06.14 (21)申请号 3.0 (56)对比文件 (22)申请日 2020.12.23 CN 105973745 A,2016.09.28 CN 104793111 A,2015.07.22 (65)同一申请的已公布的文献号 CN 105486832 A,2016.04.13 申请公布号 CN 112763541 A WO 2013048752 A1,2013.04.04 (43)申请公布日 2021.05.07 CN 111337418 A,2020.06.26 霍瑞美 等.交联聚乙烯TG快速热寿命评估 (73)专利权人 上海交通大学 方法的研究.《绝缘材料》.2013,第19-24页. 地址 200240 上海市闵行区东川路800号 审查员 部建培 (72)发明人 刘飞江平开 (74)专利代理机构 上海汉声知识产权代理有限 公司 31236 专利代理师 贺姿胡晶 (51)Int.Cl. G01N 25/72 (2006.01) 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 (54)发明名称 一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法 (57)摘要 本发明公开了一种电缆绝缘材料的热寿命 评估方法，采用在空气气氛和缓慢升温速率条件 下进行TGA分析，较好地模拟了热老化箱中的常 规热老化过程，克服了在普遍采用的氮气气氛和 高升温速率条件下因环境含氧量差异和温度过 高导致材料老化机理发生改变以及所得化学反 应活化能过高的缺陷。此外，通过监测材料在加 速热老化试验过程中的重量变化，很好地解决了 热分析法测定化学反应活化能时转化率选择的 难题，实现了活化能的可靠测定，结合一个高温 点下的加速热老化试验结果，应用点斜法，能够 对电缆绝缘材料的热寿命进行快速有效的评估。 B 1 4 5 3 6 7 2 1 1 N C CN 112763541 B 权利要求书 1/1页 1.一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法，其特征是，包括如下步骤： 步骤一：选取一老化温度，在所述老化温度和不同老化时间下对电缆绝缘材料来加 速热老化试验，模拟电缆绝缘材料的热老化过程，获得基于断裂伸长率的老化曲线，制定一 寿命终止标准，根据所述寿命终止标准求出所述老化温度下的电缆绝缘材料的热寿命； 步骤二：在进行加速热老化的温度和时间节点内，检测电缆绝缘材料的重量变化，获得 基于失重百分数的老化曲线，由该老化曲线求出电缆绝缘材料在所述寿命终止标准时的失 重百分数； 步骤三：在空气气氛下，对电缆绝缘材料采取使用不同的升温速率进行热失重分析，获得热 失重曲线，应用Ozawa法对热失重曲线进行化学反应动力学分析，求出绝缘电缆材料失效 时，失重百分数所对应的化学反应活化能； 步骤四：将步骤三计算得到的化学反应活化能带入阿伦尼乌斯方程： LnL=A+B/T 式中：A为常数，B=E/R，E为化学反应活化能，R为气体常数，根据阿伦尼乌斯方程采用点 斜法绘制寿命曲线，根据该寿命曲线求出工作温度下的电缆绝缘材料的热寿命； 步骤三中的应用Ozawa法对热失重曲线进行化学反应动力学分析，求出绝缘电缆材料 失效时，失重百分数所对应的化学反应活化能，依据以下方程： 式中：R为气体常数； 选择电缆绝缘材料失效时的失重百分数，绘制lgβ1/T的关系曲线，通过线性拟合直线~ 的斜率求取化学反应活化能E。 2.根据权利要求1所述的电缆绝缘材料的热寿命评估方法，其特征在于，步骤一中的所 述老化温度为120～150℃。 3.根据权利要求1所述的电缆绝缘材料的热寿命评估方法，其特征在于，步骤一中的所 述寿命终止标准为电缆绝缘材料的断裂伸长率下降50%。 4.根据权利要求1所述的电缆绝缘材料的热寿命评估方法，其特征在于，步骤二中的所 述检测电缆绝缘材料的重量变化具体包括： 将待进行加速热老化的电缆绝缘材料进行干燥处理，然后称量电缆绝缘材料的重量， 得到第一重量值； 将电缆绝缘材料进行加速热老化处理，加速热老化处理结束后，对电缆绝缘材料进行 干燥处理，然后称量电缆绝缘材料的重量，得到第二重量值； 第一重量值与第二重量值的差值即为电缆绝缘材料的重量变化。 5.根据权利要求1所述的电缆绝缘材料的热寿命评估方法，其特征在于，步骤三中的升 温速率不大于5K/min。 2 2 CN 112763541 B 说明书 1/5页 一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法 技术领域 [0001] 本发明属于绝缘材料诊断技术领域，尤其涉及一种电缆绝缘材料的热寿命评估方 法。 背景技术 [0002] 电缆在实际运行中，会承受电、热、机械以及环境等多重应力的综合作用，电缆绝 缘会逐渐老化、劣化直至绝缘失效。许多早期敷设的中低压电力电缆，已经服役了30年左 右，达到甚至超过了设计寿命。大面积更换涉及大量人力物力财力，继续服役又可能造成电 缆故障危及电网安全带来更大损失，电力公司因此不得不在经济性与供电可靠性之间寻求 平衡，这就需要预测电缆的残余寿命来确定电缆更换的合理时间。此外，电缆或材料制造厂 家也需要对电缆或材料进行寿命评估，以确保新电缆达到设计寿命。 [0003] 目前，国际公认的热老化模型是基于阿伦尼乌斯方程的唯象模型，建立了温度与 热寿命的关系，寿命评估时必须与加速热老化试验相结合，通过高温下的寿命外推工作温 度下的寿命。常规热老化试验法通常选择至少三个温度进行热暴露试验，应用统计法验证 寿命的对数与绝对温度倒数间是否呈现线性关系，然后通过热寿命图外推进行寿命预测。 但是，常规热老化试验法耗时太久，根据国际电工委员会标准IEC60216，最低试验温度下的 终点时间的平均值不少于5000小时。 [0004] 为提高加速热寿命试验的效率和降低成本，国内外正在探索快速评定绝缘老化寿 命的方法，一般将热分析方法引进热寿命的评定。根据分析法得到的阿伦尼乌斯图，即反应 速率的对数—1/T图求出反应的活化能，从而计算寿命曲线的斜率，再结合一个高温点的加 速老化试验结果，绘制寿命曲线。然而当前热分析法(如TGA法)通常选用氮气气氛且升温速 率较高，导致材料老化机理发生改变，所得反应活化能往往过高。另外，在采用规避反应机 理的方法(如Ozawa法)计算活化能时，转换率(或失重百分数)的选择缺乏可靠的依据。因 此，有必要改进现有热分析法，提出一种更为可靠的快速评定热老化寿命的方法。 发明内容 [0005] 本发明的目的是提供一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法，可提高试验效率，降 低试验成本，为确定电缆更换策略和电缆新材料研发提供支持。 [0006] 为解决上述问题，本发明的技术方案为： [0007] 一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法，包括如下步骤： [0008] 步骤一：选取一老化温度，在所述老化温度和不同老化时间下对电缆绝缘材料进 行加速热老化试验，模拟电缆绝缘材料的热老化过程，获得基于断裂伸长率的老化曲线，制 定一寿命终止标准，根据所述寿命终止标准求出所述老化温度下的电缆绝缘材料的热寿 命； [0009] 步骤二：在进行加速热老化的温度和时间节点内，检测电缆绝缘材料的重量变化， 获得基于失重百分数的老化曲线，由该老化曲线求出电缆绝缘材料在所述寿命终止标准时 3 3 CN 112763541 B 说明书 2/5页 的失重百分数； [0010] 步骤三：在空气气氛下，对电缆绝缘材料采用不一样的升温速率进行热失重分析，获 得热失重曲线，应用Ozawa法对热失重曲线进行化学反应动力学分析，求出绝缘电缆材料失 效时，失重百分数所对应的化学反应活化能； [0011] 步骤四：将步骤三计算得到的化学反应活化能带入阿伦尼乌斯方程： [0012] LnL＝A+B/T [0013] 式中：A为常数，B＝E/R，E为化学反应活化能，R为气体常数，根据阿伦尼乌斯方程 采用点斜法绘制寿命曲线，根据该寿命曲线求出工作时候的温度下的电缆绝缘材料的热寿命。 [0014] 优选地，步骤一中的所述老化温度为120～150℃。 [0015] 优选地，步骤一中的所述寿命终止标准为电缆绝缘材料的断裂伸长率下降50％。 [0016] 优选地，步骤二中的所述检测电缆绝缘材料的重量变化具体包括： [0017] 将待进行加速热老化的电缆绝缘材料来干燥处理，然后称量电缆绝缘材料的重 量，得到第一重量值； [0018] 将电缆绝缘材料来加速热老化处理，加速热老化处理结束后，对电缆绝缘材料 进行干燥处理，然后称量电缆绝缘材料的重量，得到第二重量值； [0019] 第一重量值与第二重量值的差值即为电缆绝缘材料的重量变化。 [0020] 优选地，步骤三中的升温速率不大于5K/min。 [0021] 优选地，步骤三中的应用Ozawa法对热失重曲线进行化学反应动力学分析，求出绝 缘电缆材料失效时，失重百分数所对应的化学反应活化能，依据以下方程： [0022] [0023] 式中：R为气体常数； [0024] 选择电缆绝缘材料失效时的失重百分数，绘制lgβ～1/T的关系曲线，通过线性拟 合直线的斜率求取化学反应活化能E。 [0025] 本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效 果： [0026] 1)本发明提供了一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法，选择一老化温度，对电缆 绝缘材料来加速热老化试验，测量热老化前及不同老化周期末电缆在允许电压下不导电的材料的断裂伸长 率和重量，获得老化温度下的基于断裂伸长率的老化曲线和基于失重百分数的老化曲线， 制定一寿命终止标准，求得老化温度下电缆绝缘材料的热寿命，并计算寿命终止时试样的 失重百分数，然后，在空气气氛下，采用缓慢升温的方式，对电缆绝缘材料来热失重分析 (TGA)，测定多个升温速率下的热失重曲线，应用Ozawa法对热失重曲线进行化学反应动力 学分析，求取上述失重百分数所对应的化学反应活化能。最后，依据阿伦尼乌斯方程，通过 点斜法绘制寿命曲线，进而外推得到工作时候的温度下绝缘材料的热寿命。本发明采用在空气气 氛和缓慢升温速率条件下进行TGA分析，较好地模拟了热老化箱中的常规热老化过程，克服 了在普遍采用的氮气气氛和高升温速率条件下因环境含氧量差异和温度过高导致材料老 化机理发生改变以及所得化学反应活化能过高的缺陷。此外，通过监测材料在加速热老化 试验过程中的重量变化，很好地解决了热分析法测定化学反应活化能时转化率选择的难 题。本发明提供了一种更加可靠的用于电缆绝缘材料热寿命评估的快速方法。 4 4 CN 112763541 B 说明书 3/5页 附图说明 [0027] 图1为本发明实施例提供的一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法的步骤流程图； [0028] 图2为图1中步骤一获得的基于断裂伸长率的老化曲线中步骤二获得的基于失重百分数的老化曲线中步骤三获得的不同升温速率下的热失重曲线中步骤四采用点斜法绘制的热寿命图。 具体实施方式 [0033] 以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种电缆绝缘材料的热寿命评估方 法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。 [0034] 参看图1所示，本实施例提供了一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法，包括如下步 骤： [0035] 步骤一：选取一老化温度，老化温度的范围为120～150℃，优选为140℃，在该老化 温度和不同老化时间下对电缆绝缘材料来加速热老化试验，模拟电缆绝缘材料的热老化 过程，获得基于断裂伸长率的老化曲线，制定一寿命终止标准，在本实施例中，寿命终止标 准为电缆绝缘材料的断裂伸长率下降50％，根据该寿命终止标准求出老化温度下的电缆绝 缘材料的热寿命； [0036] 步骤二：在进行加速热老化的温度和时间节点内，检测电缆绝缘材料的重量变化， 获得基于失重百分数的老化曲线，由该老化曲线求出电缆绝缘材料在寿命终止标准时的失 重百分数； [0037] 在本实施例中，检测电缆绝缘材料的重量变化具体包括： [0038] 将待进行加速热老化的电缆绝缘材料进行干燥处理，然后称量电缆绝缘材料的重 量，得到第一重量值； [0039] 将电缆绝缘材料进行加速热老化处理，加速热老化处理结束后，对电缆绝缘材料 进行干燥处理，然后称量电缆绝缘材料的重量，得到第二重量值； [0040] 第一重量值与第二重量值的差值即为电缆绝缘材料的重量变化； [0041] 步骤三：在空气气氛下，对电缆绝缘材料采取使用不同的升温速率进行热失重分析，获 得热失重曲线，在本实施例中，升温速率不大于5K/min，应用Ozawa法对热失重曲线进行化 学反应动力学分析，求出绝缘电缆材料失效时，失重百分数所对应的化学反应活化能； [0042] 在本实施例中，采用Ozawa法求解化学反应活化能依据以下方程： [0043] [0044] 式中：R为气体常数； [0045] 选择电缆绝缘材料失效时的失重百分数，绘制lgβ～1/T的关系曲线，通过线性拟 合直线的斜率求取化学反应活化能E； [0046] 步骤四：将步骤三计算得到的化学反应活化能带入阿伦尼乌斯方程： [0047] LnL＝A+B/T [0048] 式中：A为常数，B＝E/R，E为化学反应活化能，R为气体常数，根据阿伦尼乌斯方程 5 5 CN 112763541 B 说明书 4/5页 采用点斜法绘制寿命曲线，根据该寿命曲线求出工作时候的温度下的电缆绝缘材料的热寿命。 [0049] 在本实施例中，电缆绝缘材料的快速热寿命评估方法的具体实施过程如下，首先 将电缆绝缘材料加工成标准哑铃状试样，置于老化烘箱中进行加速热老化试验，老化温度 和老化时间如表1所示。 [0050] 表1老化条件 [0051] 老化温度 老化周期1 老化周期2 老化周期3 老化周期4 老化周期5 140℃ 96h 72h 72h 48h 24h [0052] 对未进行加速热老化处理的一组试样以及经过上述老化周期处理后的各组试样 进行拉伸室验，每组包含五个试样，依据ASTM  D638‑2003，在电子拉力试验机(型号为 Instron Series  IX4465)上进行，获得基于断裂伸长率的老化曲线所示。以初始断 裂伸长率下降50％作为寿命终止标准，由老化曲线] 对每一组试样分别在老化前和老化后进行共两次称重，称重前冷却至室温并进行 干燥处理，获得基于失重百分数的老化曲线所示。由老化曲线求出电缆绝缘材料在 寿命终止时的失重百分数为5.0％。 [0054] 在空气气氛下，对四个样品进行了四个升温速率下的热失重分析，四个升温速率 分别为0.5℃/min、2℃/min、3.5℃/min、5℃/min，试验温度范围均为50～600℃，热失重曲 线] 对四条热失重曲线进行化学反应动力学分析求解活化能，此方法可以规避反应机 理。具体采用Ozawa法求解活化能，该方法依据方程： [0056] [0057] 选择材料失效时的失重百分数5.0％，绘制lgβ～1/T关系，如图5所示，通过线kJ/mol，该数值与常规法热寿命评定所得电缆绝缘等效 活化能相当，说明通过改进的热分析法求取活化能是可靠的。 [0058] 依据热寿命评估的阿仑尼乌斯方程LnL＝A+B/T(其中A为常数，B＝E/R为常数，E为 反应活化能，R为气体常数)，通过点斜法绘制寿命曲线所示，已知该电缆绝缘材料的 工作温度为80℃，通过外推得到热寿命为27.7年，对于新的电缆绝缘材料，这一寿命评估结 果是合理的，证明本发明的方法是有效的。 [0059] 本实施例提供了一种电缆绝缘材料的热寿命评估方法，选择一老化温度，对电缆 绝缘材料来加速热老化试验，测量热老化前及不同老化周期末电缆绝缘材料的断裂伸长 率和重量，获得老化温度下的基于断裂伸长率的老化曲线和基于失重百分数的老化曲线， 制定一寿命终止标准，求得老化温度下电缆绝缘材料的热寿命，并计算寿命终止时试样的 失重百分数，然后，在空气气氛下，采用缓慢升温的方式，对电缆绝缘材料来热失重分析 (TGA)，测定多个升温速率下的热失重曲线，应用Ozawa法对热失重曲线进行化学反应动力 学分析，求取上述失重百分数所对应的化学反应活化能。最后，依据阿伦尼乌斯方程，通过 点斜法绘制寿命曲线，进而外推得到工作时候的温度下绝缘材料的热寿命。本发明采用在空气气 氛和缓慢升温速率条件下进行TGA分析，较好地模拟了热老化箱中的常规热老化过程，克服 了在普遍采用的氮气气氛和高升温速率条件下因环境含氧量差异和温度过高导致材料老 6 6 CN 112763541 B 说明书 5/5页 化机理发生改变以及所得化学反应活化能过高的缺陷。此外，通过监测材料在加速热老化 试验过程中的重量变化，很好地解决了热分析法测定化学反应活化能时转化率选择的难 题。本发明提供了一种更加可靠的用于电缆绝缘材料热寿命评估的快速方法。 [0060] 上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施 方式。即使对本发明作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范 围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。 7 7 CN 112763541 B 说明书附图 1/4页 图1 图2 8 8 CN 112763541 B 说明书附图 2/4页 图3 9 9 CN 112763541 B 说明书附图 3/4页 图4 图5 10 10 CN 112763541 B 说明书附图 4/4页 图6 11 11

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